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Extracción y análisis de aceite - Temas críticos y estudios comparativos

de fluido. Esta es una buena práctica de requieren cilindros cargados con helio. fluido de mayor densidad, que ofrece
laboratorio. El poder de solvatación del CO se pue- un mayor poder solvente. La fuerza sol-
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de mejorar con la adición de una canti- vente de un fluido supercrítico se pue-
El CO se suministra en cilindros de dad reducida de solvente modificador. de ajustar por medio de su presión (ver
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alta presión. Los cilindros grandes por La pureza del solvente modificador Tabla 5.1).
lo general contienen 18 kg (40 libras) debe estar asegurada. Para los análi-
de CO líquido. A temperatura ambien- sis de trazas, el solvente de grado GC Las bombas de jeringa y las bombas de
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te, la presión de cabeza (vapor) es ~900 resulta satisfactorio, mientras que el pistón de desplazamiento positivo de
psi o 60 atm. Para que las bombas ope- grado HPLC debería ser suficiente para vaiven (reciprocantes) se han utilizado
ren eficientemente, es necesario sumi- la mayoría de las otras aplicaciones. Si en aplicaciones de EFS. Las bombas de
nistrar CO líquido. Los cilindros deben el costo es un aspecto importante, será jeringa ofrecen un control de presión
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estar equipados con un tubo eductor o necesario incluir blancos en los análisis más parejo, por ejemplo, sin pulsación,
de inmersión para obtener la fracción para garantizar la pureza. En el pasa- con mayores caudales y una entrega
líquida en el fondo del cilindro en lugar do, los proveedores de gas envasado volumétrica más precisa. Por otro lado,
del gas de cabeza de la parte superior. suministraban cilindros de mezcla de las bombas de jeringa, tal vez requie-
Los cilindros de grado EFS deberían CO conteniendo un solvente modifica- ran interrumpir la extracción para ser
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ser suministrados de origen con tubos dor. Hubo algunas preocupaciones con rellenadas si el tiempo de extracción es
de inmersión. Los cilindros de CO con respecto a la uniformidad de la mezcla prolongado. Por lo general, las bom-
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helio para presurizar el espacio de cabe- suministrada a lo largo de la vida del bas se rellenan antes del inicio de una
za, también se encuentran disponibles cilindro. La mayoría de los proveedores extracción para reducir dichas interrup-
para mejorar el desempeño de las bom- de la EFS ahora suministran equipos con ciones. Las bombas reciprocantes son
bas de pistón de desplazamiento positivo bombas especiales para el modificador, más pequeñas y menos costosas que las
(reciprocantes) de tipo HPLC. El cabezal que dosifican y mezclan con precisión bombas de jeringa pero pueden tener un
de presión para helio generalmente se el solvente modificador con el CO . Las caudal máximo limitado. El cabezal de
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carga entre 130 y 200 atm. Sin embargo, bombas especiales para el modificador, la bomba se debe enfriar para evitar el
existen dudas con respecto a que el helio deberían hacer que los cilindros de mez- bloqueo de vapor a caudales elevados.
diluye la fuerza solvente del CO porque cla de CO se vuelvan innecesarios. Las bombas reciprocantes también son
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una cantidad significativa de helio se menos precisas en la entrega volumé-
disuelve en el CO líquido. Se ha infor- trica debido a la eficiencia variable del
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mado que el CO contaminado con helio Bombas llenado. El software controlador para
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puede reducir el desempeño de la extrac- una bomba reciprocante debe ser lo sufi-
ción, pero la extracción se tuvo que rea- La presión de vapor del CO a tempera- cientemente sofisticado para determinar
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lizar bien por debajo de las condiciones tura ambiente se ubica por debajo de la y compensar la eficiencia de rellenado
óptimas para detectar la diferencia (24). presión crítica. Incluso en los cilindros para cada golpe del pistón. El volumen
Los cilindros cargados con helio no son cargados con helio, la presión continúa entregado se convierte en un problema
necesarios para las bombas jeringa o siendo demasiado baja para la mayoría importante en la adición del solvente
las bombas reciprocantes con cabezal de las aplicaciones, y se necesita una modificador.
enfriado diseñadas especialmente para bomba para incrementar y controlar la
la EFS. La mayoría de los proveedores presión del CO . Como se mostró pre- La mayoría de los proveedores de la EFS
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de la EFS suministran bombas que no viamente, la mayor presión produce un ofrecen bombas que pueden entregar has-
ta 680 atm. En la mayoría de las aplica-
Figura 5.5 - Diagrama de bloques de un sistema EFS-FTIR en línea ciones, una presión de 500 atm resulta
suficiente. Las bombas también deben
mantener dichas presiones con exactitud y
y precisión al máximo caudal. La mayo-
ría de las extracciones se pueden realizar
en un tiempo razonable con caudales de
fluidos presurizados de >4 ml/min. Si se
realizan varias extracciones en paralelo,
entonces ese número debe ser conside-
rado para determinar el caudal máximo
requerido. Realizar cuatro extracciones
en paralelo puede requerir hasta 16 ml/
min de CO a 680 atm. A dicho caudal,
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A&G 114 • Tomo XXIX • Vol. 1 • 78-95 • (2019) 85